ICP光譜儀的功能作用我們就不必再多說了吧，它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的?？芍^是當前光譜分析中最迅速靈敏的一種儀器。光譜儀是上述各種儀器的總稱，各種光譜儀的形式各異。
作為一款精密儀器，ICP光譜儀在使用過程中有很多技術(shù)要領(lǐng)值得新手們關(guān)注：
1、影響等離子體溫度的因素有：
1)載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；
2)載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；
3)第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加；
4)頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時，增加頻率，放電溫度降低。
2、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：
1)在測定過程中，氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；
2)另外毛細管阻塞、廢液排泄不暢，會使溶液提升量和霧化效率受到影響；
3)以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面？
1)提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液；隨著酸度增加，譜線強度顯著降低；
2)各種無機酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4；
3)譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4H2SO4作為介質(zhì)進行狹縫校正。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：
1)譜線干擾；
2)抑制干擾等；
3)基體干擾；
4)雜散光引起的干擾；
5)連續(xù)背景對分析譜線的干擾；
6)譜帶系對分析譜線的干擾；
對于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標準加入法，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。
5、電離干擾的消除和抑制：
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污？
測量時不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗，進標準樣品測試標準曲線時，應(yīng)該從低標到高標儀次進樣。
7、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配置？
1)不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生；
2)元素分組不當，會引起元素間譜線干擾；
3)介質(zhì)和酸度不合適，會產(chǎn)生沉淀和渾濁；
4)試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。
8、ICP光譜儀-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：
1)盡可能使各種元素迅速、*分解；
2)所含待測元素的量可忽略不計；
3)與待測元素間不形成不溶性物質(zhì)；
4)分解樣品時，待測元素不應(yīng)損失；
5)測定時共存元素的影響要小；
6)不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項：
1)溶劑用高純酸或超純酸；
2)用重蒸的離子交換水；
3)使用光譜純、高純或基準物質(zhì)；
4)把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。
10、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求？
一般粘度大的試樣，用氣動霧化進樣較難，常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣，這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有：
1)粘度較低；
2)有中等的揮發(fā)性；
3)分子中的碳原子數(shù)較少；
4)不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體；
5)在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少;
6)允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅。
11、當采用有機試劑進行ICP分析時，有哪些特殊要求？
1)高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣；
2)冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時應(yīng)通入較高流量的輔助氣；
3)對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求；
4)多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機溶劑作稀釋劑。
12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響？
1)密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬；
2)稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產(chǎn)生影響；
3)沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩(wěn)定性。
更新時間：2022-02-24
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